中密度板內結合強度實驗室間比對試驗結果分析與評價

摘要:內結合強度是衡量非單板類木質人造板加工使用性能的一個重要指標。本文針對中密度板內結合強度項目開展的實驗室間比對活動，利用h值檢驗法和經典統計法對比對結果進行了綜合的分析與評價，并對中密度板內結合強度測定方法的具體操作提出一些建議。

內結合強度是衡量非單板類木質人造板加工使用性能的一個重要指標。內結合強度的測定結果除了由樣品自身因素如密度、密度偏差、含水率、施膠量、熱壓工藝等決定外，同時也會受檢驗設備、檢驗人員等一些外在因素，以及試驗過程中的具體操作細節的影響，如拉伸試驗中使用萬向節的數量、粘樣后到進行拉伸試驗間間隔時間、粘樣時熱熔膠的施膠量以及施膠均勻程度等，而這些具體操作細節有些并未在GB/T17657—2013《人造板及飾面人造板理化性能試驗方法》等相關標準中明確說明。因此，需要經常開展實驗室比對試驗進行比較分析，對實驗室的檢測活動及持續能力實施質量監控，及時排除質量環節出現的不符合因素并制定相應的補救措施，保證試驗結果的準確性。

筆者針對中密度板內結合強度的實驗室比對活動，利用h值檢驗法和經典統計法對結果進行綜合分析與評價，并結合日常檢驗工作對中密度板內結合強度的檢驗提出一些建議。

1試驗內容

1）比對樣品：中密度板，從廣東某大型中密度板成品倉庫中抽取，密度為0.71g/cm3，板內密度偏差為-1.4%，+1.4%。

2）比對單位：4家實驗室，實驗室代碼分別為A、B、C、D。

3）比對項目：內結合強度。

4）檢驗方法：按照GB/T11718—2009《中密度板》中“6.7內結合強度測定”。每個實驗室測8個數據，結果精確至0.01MPa。

5）樣品準備與分發：在選取的中密度板上鋸制內結合強度試件，其中鋸制時距離板邊100mm，試件尺寸為50mm×50mm，鋸制試件數量若干（＞120塊）。鋸制后充分混合，密封置于溫度（20±2）℃、相對濕度60%～70%的恒溫恒濕室中平衡處理3天。

隨機抽取4份（每份＞20塊）樣品進行均勻性試驗和穩定性檢驗，其中進行均勻性樣品測試后，每隔兩天從4份樣品中各隨機抽取1塊再進行穩定性試驗，共測試8次。對剩余樣品隨機分成4份（每份10塊試樣，測試時每家實驗室需要測試8塊試樣）進行密封包裝，包裝時用食品級錫箔和食品級自封聚乙烯袋多重密封。完成分包包裝后，一直置于恒溫恒濕室中保存直至發送。樣品分發實驗室后，4家實驗室收到樣品的第二天對其進行檢驗，同時穩定性試驗繼續進行。

6）評價方法：樣品均勻性評價用F檢驗法；樣品穩定性評價用t檢驗法；比對結果評價與分析用h值檢驗和經典統計法。

2結果與分析

2.1均勻性與穩定性分析

4份均勻性驗證樣品內結合強度測試結果見表1。經驗表明，來自同一樣本總體的中密度板內結合強度測試值服從正態分布，其中根據本比對試驗用于均勻性驗證測得的內結合強度擬合的正態分布曲線圖見圖1。因此，可利用F檢驗（單因素方差分析）對樣品進行均勻性驗證，結果見表2。由表2可知，單因素方差分析的F值為1.2632，P值為0.306，其中F值小于F臨界值（F0.05（3,28）=2.9467），P值大于0.05，這表明在顯著性水平為0.05時，用于本次比對的中密度板內結合強度測試樣品符合均勻性要求。

從用于均勻性檢驗的4份樣品隨機抽取樣品再進行內結合強度測試，以驗證其穩定性。根據CNAS—GL03《能力驗證均勻性和穩定性評價指南》，采用雙總體中的獨立樣本t檢驗對本次比對試驗的穩定性進行檢驗，結果見表3～4。

從計算結果中可以看出，4組中的t值均小于t臨界值（t（0.05，14）=2.14），這表明在顯著性水平為0.05時，用于本次比對的中密度板的內結合強度符合穩定性要求。綜上可知，用于本次比對的中密度板內結合強度測試樣品有較好的均勻性和穩定性，可對各實驗室報送的結果進行統計分析。

2.2比對結果評價與分析

2.2.1實驗室測試結果

4家實驗室測試結果見表5。

2.2.2測試結果分析

1）h值檢驗。

h值檢驗法是參照ASTME691《開展實驗室間研究確定試驗方法精密度的方法》和GB/T6379.2《第二部分：確定標準測量方法的重復性和再現性的基本方法》中有關一致性統計量h臨界值和離群值檢驗的規定[2-3]，以4家實驗室中密度板內結合強度測定結果的總平均值和標準差為參考值，對4家試驗室內結合強度測定結果的平均值的離散程度做出評價，檢驗結果見表6。

查曼德爾h統計量的臨界表，在顯著性水平為0.05時，4家實驗室的h0.05臨界值是1.42，從統計結果看出，4家實驗室內結合強度的測試數據的h0.05統計量均小于1.42。這表明，4家實驗室間內結合強度的測定數據的平均值均無離群值，即經h值檢驗，本次中密度板內結合強度實驗室間比對中，4家實驗室的測試結果均為滿意。

2）經典統計法。

為了更好地對所有試驗數據進行監控，及時排除質量環節出現的不符合因素并制定相應的補救措施，保證每個數據的準確性和可信度，本文進一步采用經典統計法對所有測試結果進行統計分析。經典統計法也稱標準偏差法，以測試數據的平均值X作為指定值，標準偏差S作為能力評定標準差，來反應試驗數據的離散程度[4]。因經典統計法受異常值和很端值的影響較大，一般先用Grubbs檢驗法剔除離群值再進行統計計算。

步：Grubbs檢驗剔除離群值將所有測試數據從小到大進行排序，即0.38，0.40，0.41，0.43，0.45，0.46，0.46，0.49，0.50，0.50，0.54，0.55，0.55，0.56，0.57，0.57，0.59，0.59，0.60，0.60，0.60，0.60，0.61，0.61，0.61，0.62，0.63，0.63，0.66，0.67，0.74，0.80。由Excel軟件計算得，樣本均值x=0.56，樣本標準差S=0.09563。根據公式Gi=xi-x/Si=（1～32）計算得Gubbs上下統計量，G1=1.902，G32=2.490；查Grubbs檢驗臨界值表，在顯著性水平為0.05時，G（1-α/2,n）=G（0.095,32）=2.938。經對比，G1=1.902＜2.938，G32=2.490＜2.938，可知Gi均小于臨界值2.938，因此判斷這組數據無離群值，無須剔除，進行下一步計算。

第二步：經典統計法分析

將所有測試數據按從小到大排序并編號，根據Excel計算的樣本平均值和標準差，將內結合強度測定值與二倍樣本標準差比較，結果見表7。

表7

由表7看出，測定值0.80MPa很出了二倍偏差范圍0.368～0.752MPa。經過經典統計法分析，該測定值為離群值，其他測定值不離群。根據中密度板內結合強度的測試方法要求，結合筆者的檢測經驗，針對有問題數據，分析查找可能有如下原因導致數據的偏差：對試件的長度、寬度測量不精準；粘樣時金屬卡頭溫度較高時就與試件接觸；加載試驗前，膠合組件放置時間過長，膠合組件放置時間過長所測得的內結合強度會偏低；熱熔膠等類似膠黏劑涂抹不均勻；加載試驗時試驗設備中未使用萬向節或使用萬向節數量過多[1]；放置或拿起組合試件時用力過猛等。

3結論與建議

針對中密度板內結合強度項目的實驗室比對結果，利用h值檢驗法對其統計分析，得出參與比對的4家實驗室測試結果滿意；為了更好地對實驗數據實施監控，借用經典統計法進一步分析具體數據，發現個別數據有問題，并查找分析可能產生的原因。針對原因，提出以下建議：

1）對試件長度和寬度測量要精準；2）利用熱熔膠粘樣時，在金屬卡頭涂抹熱熔膠后，應盡量避免溫度過高就將卡頭與試件接觸，以減小因溫度過高而引起的附加應力對內結合強度的影響；3）膠合組件制好并在恒溫室平衡處理1h后即對其進行加載試驗；4）粘結卡頭與試件時，盡量將膠黏劑涂抹均勻，特別是試件的四個角落位置，否則致使加載時試件受力不均勻而影響內結合強度的測定；5）加載時，建議使用兩個萬向節；6）對組合試件要輕拿輕放，以避免因外力對試件產生微破壞而降低其內結合強度。